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玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定

时间:2023-01-26 03:36:06  热度:1°C

1、2020/10/8/玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定/分析化学教研室/2020/10/8/一、实验目的 1、通过实验,加深对直接电位法测定溶液PH值原理的认识。 2、掌握酸度计测定溶液PH的方法和操作技术。 3、学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验。/2020/10/8/二、实验原理 PH是表示溶液酸碱度的一种指标,其理论定义为: , 表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的PH测量都需要用电化学方法,就是根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势来确定PH。该方法常用PH玻璃电极为指示电极(接酸度计的为负极),饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极),与被测溶液组成如下电池:/二、

2、实验原理 PH是表示溶液酸碱度的一种指标,其理论定义为: , 表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的PH测量都需要用电化学方法,就是根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势来确定PH。该方法常用PH玻璃电极为指示电极(接酸度计的为负极),饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极),与被测溶液组成如下电池:/二、实验原理 PH是表示溶液酸碱度的一种指标,其理论定义为: , 表示溶液中氢离子的活度。目前比较精确的PH测量都需要用电化学方法,就是根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势来确定PH。该方法常用PH玻璃电极为指示电极(接酸度计的为负极),饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极),与被测溶液组成

3、如下电池:/2020/10/8/电池的电动势与氢离子活度1和2有关(假定在测量过程中不对称电位和液接电位不变):/Ag/ AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液 KCl(饱和) | Hg2Cl2(固), Hg/玻璃/液接/甘汞/2020/10/8/K值在一定条件下虽有定值,但却不能准确测定或计算得到,故在实际测量时,要先用已知PH值的标准缓冲溶液来校准酸度计,称为“定位”,使E电池和溶液PH的关系能满足上式;然后再在相同条件下,测量被测溶液的PH。这两个电池的电动势分别为: PH标准溶液: 被测未知液:/2020/10/8/因为测量条件(温度、电极等)相同,将上面两式联合可得到PH的实

4、用定义(操作定义)为: 故可见,PH的测量是相对的,每次测量的PH试液都是与其PH最接近的标准缓冲溶液进行对比的。测量结果的准确度首先决定于标准缓冲溶液PHS值的准确度。/2020/10/8/2020/10/8/三、仪器和试剂 PHS-25型酸度计 复合电极或玻璃电极和232型饱和甘汞电极 PH标准缓冲溶液(邻苯二甲酸氢钾PH=4/00、混合***酸盐PH=6/86、硼砂PH=9/18,25) 未知PH试液(三个水样)/2020/10/8/四、实验步骤 1/PHS-25型酸度计的使用。 2/玻璃电极响应斜率的测定。 一支功能良好的玻璃电极,应该有理论上的能斯特响应,即在不同的PH缓冲溶液中测得的电

5、极电位与PH呈直线关系,在25下其斜率为59mv/PH。测定方法为:/2020/10/8/(1)接通电源(预热20分钟),按使用说明调零,校正安装好复合电极或玻璃电极与饱和甘汞电极。在50L烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(PH=4/00),将电极浸入其中,按下mV档,不时摇动烧杯,使指针稳定后读数,记下数据E(单位为mV)。 (2)用蒸馏水轻轻冲洗电极,并用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右硼砂(PH=9/18)溶液,按下mV档,按上法操作。 (3)用(2)的操作更换PH=6/86(混合***酸盐)的缓冲溶液,测其E值。/2020/10/8/3/ PH测定(三种试液的未知水样)

6、 (1)将电极用水冲洗干净,并用滤纸吸干。 (2)先用广泛PH试纸初测试液的PH /再用与试液PH相近的标准缓冲溶液校正仪器(两点校正)。 (3)校正完毕后,不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮,否则应重新校正工作。 (4)取下电极,用水冲洗干净,妥善保存,实验完毕。/2020/10/8/五、数据处理/1/用以上测得的E值对PH作图,求其直线的斜率。该斜率即为玻璃电极的响应斜率,若电极响应斜率偏离理论值(59mv/PH)很多,则此电极不能使用。 2/记录所测试样溶液的PH值。/2020/10/8/五、思考题 1/什么是PH的理论定义?什么是PH的实用(操作)定义?PH的实用定义说明什么问题? 2/为什么不能用普通的毫伏计测PH? /测定PH时,为什么要选用PH与待测溶液的PH相近的标准缓冲溶液来定位。/2020/10/8/六、注意事项 1、电极的实际响应斜率若略有降低,可将其进行复位处理,若低于52mv,则不易再使用。 2、玻璃电极在使用前应放在蒸馏水或0/1mol/L***中侵泡24小时后才可使用,使用时注意保护玻璃膜。 3、复合电极的外参比补充液为3mol/Ll***化钾溶液,不用时拉上橡皮套(底部应套上装有3mol/lKCI溶液的电极套。饱和甘汞电极内应装有一定高度的饱和KCI溶液,不能有气泡。下端的陶瓷芯应具有通透性,防止阻塞。/2020

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